دستگاههاي جذب و نشر اتمي
اجزاء يك دستگاه طيف بيني جذب اتمي عبارتند از : منبع تابش الكترومغناطيس، شعله يا جايگاه نمونه، تكفام ساز، آشكارساز و شناساگر علامت. در طيف بيني هاي نشر شعله اي نيز دقيقاً همين اجزاء به جز منبع اوليه تابش وجود دارند. در جذب اتمي، پرتو حاصل از منبع تابش، از بين بخارات اتمي درون شعله عبور مي كند، بخشي از آن توسط اتمهاي نمونه جذب و بخش ديگري عبور مي كند، سپس پرتو عبور كرده توسط تكفام ساز تكرنگ شده و به آشكارساز برخورد مي كند. در آشكارساز به يك علامت الكتريكي تقويت پذير تبديل تبديل شده و نهايتاً توسط شناساگر ثبت مي شود.
اتم سازها
اتم سازها در طيف بيني جذب و نشر اتمي نقش سلول و جايگاه نمونه را دارند. متداولترين اتم سازها در جذب اتمي شعله ها و كوره هاي گرافيتي هستند. از ابتداي به كارگيري جذب اتمي تاكنون شعله ها مورد استفاده بوده اند و هنوز هم متداولترين سلولها محسوب مي شوند، محلول نمونه به صورت قطره هاي ريز به درون شعله پاشيده مي شود. به علت گرماي زياد شعله، حلال موجود در محلول به سرعت بخار مي شود. ذرات جامد مواد حل شده كه پس از تبخير حلال باقي مي مانند، ذوب شده و به مايع تبديل مي شوند، سپس به حالت گازي در آمده و در پايان به اتم تفكيك مي شوند. قسمتي از تابش لامپ كه از درون شعله مي گذرد، توسط اتمهاي نمونه جذب مي شوند. مقدار اين تابش جذب شده توسط آشكارساز اندازه گيري مي شود.
انواع شعله هاي رايج و درجه حرارت معمول آنها در جدول زير خلاصه شده است. بديهي است هر چه دماي شعله بيشتر باشد، شعله مناسب تر است و حساسيت روش بهتر است.
|
سوخت |
اكسيدان |
درجه حرارت تقريبي، 0C |
|
گاز طبيعي |
هوا |
1800 |
|
پروپان |
هوا |
1900 |
|
هيدروژن |
هوا |
2000 |
|
استيلن |
هوا |
2300 |
|
هيدروژن |
اكسيژن |
2700 |
|
استيلن |
نيتروزواكسيد |
2800 |
|
استيلن |
اكسيژن |
3100 |
دو نوع مشعل در طيف بيني هاي جذب و نشر شعله اي رايج هستند كه عبارتند از : مشعل پيش مخلوط كن و مشعل تمام مصرف كن. در مشعل پيش مخلوط كن نمونه از ميان يك مهپاش به داخل محفظه پيش مخلوط كن وارد مي شود. از دو مجراي ديگر، اكسنده و سوخت وارد محفظه مي شوند. سپس نمونه، اكسنده و سوخت توسط مخلوط كن كاملاً با هم آميخته مي شوند و به سوي سر مشعل هدايت مي شوند. يك مجراي خروجي نيز براي قطرات درشتتر كه در پايين محفظه پيش مخلوط كن جمع مي شود، در نظر گرفته شده است. در مشعل تمام مصرف كن، اكسنده، سوخت و نمونه هر يك به طور جداگانه مستقيماً وارد شعله مي شوند. از مزاياي مشعل تمام مصرف كن اين است كه گازها قبل از رسيدن به شعله از پيش با هم مخلوط نمي شوند و لذا از انفجار ناگهاني كه بويژه در شعله هاي نيتروزواكسيد- استيلن اتفاق مي افتد، جلوگيري مي شود. همچنين نمونة نمايانگر به شعله مي رسد و چون مقدار نمونه در شعله زياد است، به حساسيت زياد منتج مي شود. از طرف ديگر در اين مشعل، غير يكنواختي اندازه قطرات ريز منجر به كاهش تكرار پذيري مي شود و قطرات بزرگ به طور كامل تجزيه نمي شوند و سبب مسدود شدن مي شوند. اين اشكالات در مشعل پيش مخلوط كن كمتر است، ولي عيب بزرگ مشعل پيش مخلوط كن احتمال وقوع انفجار است.
نوع ديگري از اتم سازها كوره گرافيت است، كه دماي آن تا بيشتر از 30000 درجه سانتي گراد مي رسد و همچنين دماي زياد باعث شده است كه حساسيت بهبود يافته و حد تشخيص به مقدار كمتري برسد.
شیمی تجزیه